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设备常见问题应答2
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色谱仪相关类 301Q全自动色谱仪,在注射器放入后,有时会出现某个注射器没有识别的情况,当发现时如何补救? 检查注射器,如果针管编号与刻度处有油迹,需要擦拭干净;如果已经加入平衡气,可以点击“样品”“确定”,在弹出对话框“选择功能”里,点击“确定”。
气瓶压力下降过快,判断是否有漏气,用气量计算。 先将钢瓶高压换算成常压,然后用换算后的总体积除以每天所用的体积即为使用的天数。如设钢瓶容量是40升,压力:15MPa,流量50mL/min,一天工作8小时,则一瓶气使用的天数(m)为:
,一瓶气连接一台色谱仪,如果不漏气,一般可以使用半年时间。如果使用天数明显低于该值,则可能漏气。
301色谱仪载气压力如何调节。   
在参数设定里,载气1压力后面的方框输入需要调节到的压力,点击保存,然后点击“压力调节”即可。
试验室色谱仪主机的功率有多大?必须使用稳压电源么? 色谱仪主机功率2.0KW,如果电源电压在220伏±5%以内,可以不加稳压电源,当然有稳压电源会更稳定。
色谱仪温度显示“开”或者“588”的原因? 一般是铂电阻断路,用万用表欧姆档测量相应的铂电阻阻值,室温时应该是108欧姆左右,如果显示几兆欧姆或无穷大,则判断为铂电阻断路。
色谱仪温度显示“短”或者“0”的原因? 一般是铂电阻短路,用万用表欧姆档测量相应的铂电阻阻值,室温时应该是108欧姆左右,如果显示0欧姆附近,则判断为铂电阻短路。
301色谱仪不自动升温如何处理? 在消息框中检查消息提示,常见原因为(1)气体一路或多路压力显示异常,(2)流量异常。检查气源压力输出,检查进样口是否漏气。
色谱仪开机后仪器内部有异响。 色谱仪内部异响常见为柱箱风机移位导致摩擦其它部件,此现象常见于色谱仪搬运后。柱箱风机的平衡靠四个减震套支撑,由于搬运,很可能减震套移位或脱落,导致风机失去平衡。遇到这种现象,可以断电,打开后部盖板,将4个红色减震套调节为平衡。
进样口胶垫多长时间更换。 进样约50--60次更换。
如果不及时更换进样口胶垫会出现什么现象。 会出现进样口漏气,流量偏大现象,从而导致桥流加不上;还可能会导致基线漂移,所有组分出峰变慢、峰高变低等现象。
进样操作方法。 要做到“三快”“三防”。1)进针要快,要准(应垂直进针,倾斜可能碰弯针头);(2)推针要快(针头一插到底后再推针进样,并压紧进样注射器芯防止反弹);(3)取针要快(推样后稍一停顿立即快速抽拔针,抽拔针时也要压紧注射器芯以防反弹)。
2)“三防”: (1)防漏出或堵塞样气:注射器要进行气密性检查,进样胶垫勤更换;(2)防样气失真:不要在负压下取气样,以免带入空气,减少注射器“死体积”影响,防止标气或样品气组分浓度大,对下一次进气样的影响,防止使用过期标气或减压阀里的残余标气。(3)防操作条件变化:温度、流量等操作条件稳定,标气与分析样品使用同一注射器,同一进样量(要使用注射器定量卡)等。
标气的进样量必须是1mL么? 如果脱气量过低,可以不把气取出来,直接加入适量平衡气,再次振荡。
如何检查注射器的气密性? 取进样胶垫一个,把注射器芯塞拉至最长(顶住定量卡),把针头插入进样胶垫(注意侧孔),用手压注射器芯塞,感觉用上了力,然后松手,记录下芯塞位置,再次用手按压,观察注射器芯塞能否反弹至最初位置,反复进行多次,如果均能恢复到原来位置,说明不漏气。如果一次比一次反弹位移小,说明漏气。
进样胶垫尺寸,更换方法 进样口胶垫有两种型号,一是老款色谱仪,大尺寸进样口压帽,进样垫为φ11,更换时尽量关机,如果色谱仪在运行,要把桥流退出,逆时针拧下进样口压帽,用镊子把进样垫取出,把新进样垫放进压帽,然后选紧,明显感觉到用力时,再回旋半圈即可;一种是新款色谱仪,小尺寸进样口压帽,进样垫为φ6,逆时针拧下进样口压帽,胶垫露出,更换一新胶垫即可。
取气胶垫尺寸,更换方法 取气胶垫尺寸为φ6,用镊子把原胶垫取出,拿新胶垫放入,拧紧即可。注意不要拧得过紧,导致扎针困难,不好取气;不要过松,容易漏气。
标气日常使用方法 打开总阀,看到高压表不再上升,关闭总阀。(总阀一定要关闭,防止漏气,减压阀里余气就足够当天色谱仪标定)。用双头针扎入,放掉减压阀残气,再次打开总阀,压力表上升后,关闭总阀即可。
色谱仪内有色谱柱有几种型号?如何进行区分 色谱仪内有三根色谱柱。一个进样口色谱仪(A型机)有1#色谱柱(分离氢气、一氧化碳、二氧化碳),2#色谱柱(分离烃类气体),6#色谱柱(平衡热导桥臂流量作用);两个进样口色谱仪(B型机),1#2#色谱柱同一个进样口色谱仪,只是分析含气量时把6#柱更换成了对氢气、氧气、氮气有分离作用的3#柱。每根色谱柱标识牌上最前端数字代表是几#色谱柱。
色谱柱购买后,客户可以自行更换么?有什么注意事项。 可以自行更换。操作与注意事项为:关机,断气,打开柱箱门,拆下原色谱柱(一般是靠外边的两根)。拿出新色谱柱,分清进出口,分清1#2#,对应原来的1#2#位置进行安装。安装后进行气密性测试,一般用皂液涂抹。根据保留时间调节载气1压力。让分离度、灵敏度达到国标要求即可。
三通道出峰整体靠后。 常见原因:载气1压力低于正常使用值,载气流量低于正常使用值;进样口漏气;未进样,工作站已经提前启动采集;柱箱温度低与正常设定值。
色谱柱使用寿命是多长,什么时候需要更换 色谱柱使用寿命与日常维护、进样次数有关。维护正常情况下,一般能够进样2000个样以上。当峰分离度差,出峰偏低,峰型异样时需要及时更换。
中分气相色谱仪的色谱柱能用来检测液体么?比如正十六烷液体 不可以
301色谱仪氢焰点火后总是熄火,什么原因。 一般只要真正点着火,氢空流量又正常,不会出现点着又熄火的现象。这种现象一般是点火瞬间基流值超过点火判断值,判断为点火,随着点火电压的断开,基流值下降,低于点火判断值,又显示为熄火。真实原因是没有点着火。
热导桥流有时候加不上,或者刚加上就自动退出是什么原因 中分各系列色谱仪均有桥流保护。如果流量不在20---120mL/min间,无法加上桥流,或者加桥流后,会自动退出。
工作站提示异常状态。 中分各系列色谱仪均有桥流保护。如果流量不在20---120mL/min间,无法加上桥流,或者加桥流后,会自动退出。
灵敏度达不到新机调试时候的的值,是否可进行试验 只要能够满足国标要求即可,可以进行试验。
出平头峰后,该如何处理 一是减小进样量;二是对气体进行稀释处理。
氢气出倒峰原因 气体来源选为含气量时,如果在1#进样口进样,氢气会出现倒峰。气体来源选为绝缘油时,如果在2#进样口进样,氢气会出现倒峰。如果标样出正峰,只是低浓度样品出倒峰,一般原因认为是载气中含有氢气组分,也可能是载气不纯。
氢气出峰前向上或向下波动有明显的波动,什么原因。 这个波动一般指进针波动,是进样后热导信号产生的干扰。如果向上漂移,认为是热导参考臂流量大于测量臂流量,可以通过关小载气2针型阀,减小平衡柱流量解决;如果向下漂移,认为是热导参考臂流量小于测量臂流量,可以通过开大载气2针型阀,增大平衡柱流量解决。
三通道峰高整体偏低,怎么解决。 三通管整体偏低一般是公共部分原因造成。一般是进样注射器漏气,标气是减压阀里参与气体,进样口漏气的原因。
标样单乙炔出峰过低,达不到灵敏度要求 标气残气放掉不够。可以把标气瓶拿起摇晃几下,然后再次放掉残气。
氢气发生器流量不稳定,一直在40与50间跳动。 这属于正常现象。十位上有±1的变化属于正常,这时的真实流量在44或45间跳动,由于四舍五入,就显示成40或50。
氢气发生器流量一直显示320mL/min。 说明有漏气。且漏气较为严重。可以把氢气发生器出口用封帽封住,观察压力能否上升,流量是否下降,以判断是发生器自身漏气还是外部气路与色谱仪漏气。如果压力升到设定值且流量为0,说明发生器自身正常,漏气点在外部气路或色谱仪;如果依然流量显示320,且压力不上升,说明氢气发生器自身漏气,重点检查净化管。
氢气发生器流量一直显示为0,且压力不上升。 说明发生器未产气。重点检查电解液液位。也可以重新配制电解液。
如何配制氢气发生器电解液。 取耐热玻璃器皿(烧杯等),加入500克蒸馏水,加入100克氢氧化钾,用玻璃棒搅拌充分溶解,冷却后倒入氢气发生器。
绝缘油色谱分析相关标准 国标对标样重复性的要求。 偏差要求在±1.5%以内。
国标对样品结果重复性的要求。 油中溶解气体浓度大于10uL/L时,两次测定值之差应小于平均值的10%。
油中溶解气体浓度小于或等于10uL/L时,两次测定值之差应小于平均值的15%加两倍该组分气体最小检测浓度之和。
国标对样品再现性的要求。 两个试验室测定值之差的相对偏差:在油中溶解气体浓度大于10uL/L时,为小于15%;小于或等于10uL/L时,为小于30%。

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